Министерство Здравоохранения Республики Молдова Государственный Университет Медицины и Фармации им. Н. Тестемицану




Скачать 137.66 Kb.
НазваниеМинистерство Здравоохранения Республики Молдова Государственный Университет Медицины и Фармации им. Н. Тестемицану
страница1/2
Дата публикации19.05.2013
Размер137.66 Kb.
ТипДокументы
vbibl.ru > Медицина > Документы
  1   2


Министерство Здравоохранения Республики Молдова
Государственный Университет Медицины и Фармации

им. Н. Тестемицану


КАФЕДРА ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОЙ И ТОКСИКОЛОГИЧЕСКОЙ ХИМИИ

Экстракция в биофармацевтическом анализе



Методическое указание для студентов V курса

Кишинэу 2007



Введение


При проведении биофармацевтического анализа важным моментом является извлечение лекарственных веществ и их метаболитов из биологических материалов (кровь, моча и др.). Учитывая, что лекарственные вещества и их метаболиты, находятся в очень малых количествах для их извлечения, применяются различные приемы.
^ Цель: Сформировать умения и навыки по применению экстракции в биофармацевтическом анализе.

Целевые задачи:


  1. Изучить основные теоретические положения экстракции

  2. Освоить методики извлечения лекарственных веществ и их метаболитов из биологических жидкостей методом экстракции.



^

План изучения темы


На изучение темы отводится 1 занятия (3 часа)

Форма занятий:

  • Теоретическая подготовка к выполнению целевых задач;

  • Практическая лабораторная работа;

  • Итоговый контроль.


Информационный материал


В биофармацевтическом анализе метод экстракции широко используется для извлечения лекарственных веществ и их метаболитов из биологического материала, для очистки вытяжек из биологического материала от сопутствующих веществ, для выделения лекарственных веществ и метаболитов из предварительно очищенных вытяжек. Экстракция применяется для их обнаружения при помощи некоторых качественных реакций, а также для идентификации и количественного определения физико-химическими методам, для концентрирования исследуемых веществ, находящихся в сильно разбавленных растворах, и для решения других задач.
^ Основные положения экстракции
Экстракция (от позднелат. extractio - извлечение), экстрагирование, процесс разделения смеси жидких или твердых веществ с помощью избирательных (селективных) растворителей (экстрагентов). Поэтому процессы извлечения подразделяют на экстракцию в системе твердое тело – жидкость и на экстракцию в системе жидкость – жидкость (жидкостную экстракцию).

Процесс экстракции включает три последовательные стадии:

  • смешение исходной смеси веществ с экстрагентом;

  • механическое разделение (расслаивание) двух образующихся фаз;

  • удаление экстрагента из обеих фаз и его регенерацию с целью повторного использования.

После механического разделения получают раствор извлекаемого вещества в экстрагенте (экстракт) и остаток исходного раствора (рафинат) или твердого вещества. Выделение экстрагированного вещества из экстракта и одновременно регенерация экстрагента производится дистилляцией, выпариванием, кристаллизацией, высаливанием и т.д.

Достоинствами экстракции являются низкие рабочие температуры, рентабильность извлечения веществ из разбавленных растворов, возможность разделения смесей, состоящих из близко кипящих компонентов, и азеотропных смесей, возможность сочетания с другими технологическими процессами (ректификацией, кристаллизацией), простота аппаратуры и доступность ее автоматизации. Недостатком эксплуатации в ряде случаев является трудность полного удаления экстрагента из экстрагируемых веществ.

Степень изолирования исследуемых веществ из биологического материала зависит от растворимости извлекаемых веществ в экстрагенте, структуры (пористости) биологического матерала, проникающей способности экстрагентов клетки ткани биологического материала, интенсивности перемешивания смеси биологического материала и экстрагента, кратности настаивания биологического материала с экстрагентом, температуры, рН среды и ряда других факторов.
^ Основные количественные характеристики

процессов экстракции
Экстракция подчиняется законам диффузии и равновесного распределения.

Согласно закону распределения, вещество, растворенное в двух несмешивающихся или ограниченно смешивающихся жидкостях, распределяется между ними в постоянном отношении. Это отношение для идеальных систем зависит только от температуры, природы вещества и не зависит от концентрации.

При экстракции из жидкостей после смешения исходного раствора с экстрагентом и расслоения образовавшейся смеси концентрация y экстрагируемого вещества (В) в фазе экстракта больше его концентрации x в фазе рафината. При взаимной нерастворимости экстрагента (С) и растворителя (А) исходного раствора зависимость y от x для равновесной системы (для которой y обозначается как yр) изображается в диаграмме y - x

в виде прямой.




Рис. 1. Зависимость y от x для равновесной системы
Вследствие кратковременности и несовершенства акта смешения экстрагента и исходного раствора действительная (рабочая) концентрация y всегда меньше равновесной yр. Степень приближения y к yр характеризует эффективность экстракции, а разность yр- y является его движущей силой.

Константа распределения вещества. Постоянная величина, выражающая отношение концентраций распределяемого вещества, находящегося в обеих фазах (после наступления равновесия) в одной и той же форме, называется константой распределения:
[A]0

P0 = , (1)

[A]B
где Р0 – константа распределения; [A]0 – концентрация вещества в фазе растворителя, моль/л; [A]В - концентрация вещества в водной фазе, моль/л.

Величина константы распределения зависит от природы распределяемого вещества, состава и свойств применяемого экстрагента, температуры, при которой производится экстракция. Эта константа не зависит от равновесных концентраций экстрагируемого вещества и объемов водной и неводной фаз. Числовое значение константы распределения можно вычислить и по другой формуле (9), исходя из величины степени экстракции соответствующего вещества и объемов жидких фаз.

^ Коэффициент распределения. На основании определения суммарных концентраций можно рассчитать не константу, а коэффициент распределения данного вещества в применяемой системе растворителей (вода - органический) растворитель. Коэффициент распределения – это отношение суммарной аналитической концентрации вещества в фазе органического растворителя к суммарной аналитической концентрации этого вещества в водной фазе (без учета того, в какой форме находится вещество в каждой фазе):

D = C0/CB , (2)

где D – коэффициент распределения; C0 – суммарная аналитическая концентрация вещества в фазе органического растворителя, моль/л; CB – суммарная аналитическая концентрация вещества в водной фазе, моль/л.

^ Степень экстракции. Степень экстракции (процент экстракции) – это отношение количества экстрагированного вещества к общему (начальному) количеству этого вещества в водном растворе:
A  100

R = , (3)

N

где, R – степень экстракции (процент экстракции), %; А – количество вещества, которое экстрагировалось органическим растворителем; N – общее (начальное) количество в водном растворе.

Количество вещества А, которое экстрагируется органическим растворителем, можно определить экспериментальным путем, применив соответствующий метод количественного определения. Зная начальное количество вещества и количество этого вещества, перешедшего в органический растворитель, рассчитывают степень экстракции.

Степень экстракции вещества можно определить не только экспериментальным, путем но и путем соответствующих расчетов, зная константу или коэффициент распределения вещества, а также отношение объемов водной фазы и фазы органического растворителя. Степень экстракции с указанными величинами связана следующим соотношением:
P0 100

R = , (4)

P0+VB/V0

где R – степень экстракции; P0 – константа распределения; VB объем водной фазы, мл; V0объем фазы органического растворителя, мл.

В формуле отношение объема водной фазы к объему фазы органического растворителя заменяют величиной r :
r = VB/V0 , (5)

Объем органического растворителя, необходимого для экстракции, рассчитывают по формуле:
V0 = VB/ r , (6)

После соответствующего преобразования формулы (4) степенно экстракции рассчитывают по уравнению:
P0  100

R = , (7)

P0 + r



Из формулы (7) можно рассчитать величину r :

P0  (100 – R)

r = , (8)

R
Если известна степень экстракции R и отношение объемов фаз r, то константу распределения P0 можно рассчитать при помощи следующего уравнения:

R  r

P0 = , (9)

100 – R

На основании числовых значений константы распределения и степени экстракции можно рассчитать ряд других количественных характеристик процессов экстракции.

^ Количество экстракций, необходимых для извлечения заданного количества вещества из раствора. Для расчета полноты экстракции вещества определяют, сколько раз необходимо экстрагировать его из водного раствора, чтобы добиться извлечения заданного количества этого вещества.

С этой целью пользуются следующей формулой:

CB P0

m = lg lg (1 + ) , (10)

[Am]B r

где m – количество экстракций, необходимых для извлечения заданного количества вещества; CB - начальная концентрация вещества в водном растворе, моль/л; [Am]Bконцентрация оставшегося в водной фазе вещества после m экстракций, моль,л.

  1   2

Добавить документ в свой блог или на сайт

Похожие:

Министерство Здравоохранения Республики Молдова Государственный Университет Медицины и Фармации им. Н. Тестемицану iconГосударственный Университет Медицины и Фармации им. Н. Тестемицану Фармацевтический факультет
Контроль качества лекарственных средств, задачи и проблемы. Организация контроля качества в Pеспублике Молдова

Министерство Здравоохранения Республики Молдова Государственный Университет Медицины и Фармации им. Н. Тестемицану iconГосударственный Университет Медицины и Фармации им. Н. Тестемицану...
Статистические методы обработки результатов анализа и их применение в биофармацевтическом анализе

Министерство Здравоохранения Республики Молдова Государственный Университет Медицины и Фармации им. Н. Тестемицану iconГосударственный Университет Медицины и Фармации им. Н. Тестемицану...
Они основаны на использовании как физических, так и химических свойств веществ в большинстве случаев отличаются экспресностью, избирательностью,...

Министерство Здравоохранения Республики Молдова Государственный Университет Медицины и Фармации им. Н. Тестемицану iconГосударственный Университет Медицины и Фармации им. Н. Тестемицану...
Основные показатели качества и методы их контроля, включаемые в анд, должны отражать особенности физико-химических свойств лекарственного...

Министерство Здравоохранения Республики Молдова Государственный Университет Медицины и Фармации им. Н. Тестемицану iconГосударственный Университет Медицины и Фармации им. Н. Тестемицану...
При проведении количественного анализа лекарственных средств достаточно широко применяются классические (химические) методы анализа....

Министерство Здравоохранения Республики Молдова Государственный Университет Медицины и Фармации им. Н. Тестемицану iconГосударственный Университет Медицины и Фармации им. Н. Тестемицану...
При проведении количественного анализа лекарственных средств достаточно широко применяются классические (химические) методы анализа....

Министерство Здравоохранения Республики Молдова Государственный Университет Медицины и Фармации им. Н. Тестемицану iconМинистерство здравоохранения и социальной защиты республики молдова
На основании Законов Республики Молдова №1456-xii от 25. 05. 1993 «О фармацевтической деятельности» и Закона №1409- XIII от 17. 12....

Министерство Здравоохранения Республики Молдова Государственный Университет Медицины и Фармации им. Н. Тестемицану iconРегламент госудаственного агентства по лекарствам I. Общие положения...
Республике Молдова. Национальное Агентства Лекарств (в дальнейшем – Агентство) создано путём реорганизации Национального Института...

Министерство Здравоохранения Республики Молдова Государственный Университет Медицины и Фармации им. Н. Тестемицану iconЗд рав оо хр а н е н и я р е сп у б л ики беларусь
...

Министерство Здравоохранения Республики Молдова Государственный Университет Медицины и Фармации им. Н. Тестемицану iconМетодические рекомендации по выполнению контрольной работы №1 по...
Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Владивостокский государственный медицинский...

Вы можете разместить ссылку на наш сайт:
Школьные материалы


При копировании материала укажите ссылку © 2013
контакты
vbibl.ru
Главная страница