Государственный Университет Медицины и Фармации им. Н. Тестемицану кафедра фармацевтической и токсикологической химии




Скачать 413.4 Kb.
НазваниеГосударственный Университет Медицины и Фармации им. Н. Тестемицану кафедра фармацевтической и токсикологической химии
страница1/3
Дата публикации08.04.2013
Размер413.4 Kb.
ТипДокументы
vbibl.ru > Химия > Документы
  1   2   3


Государственный Университет Медицины и Фармации

им. Н. Тестемицану


КАФЕДРА ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОЙ И ТОКСИКОЛОГИЧЕСКОЙ ХИМИИ


Физико-химические методы в количественном анализе

лекарственных средств




Методическое указание для студентов V курса по циклу «Контроль качества лекарств»



Кишинэу 2006




Введение

Современные физико-химические методы анализа имеют ряд преимуществ перед классическими химическими методами. Они основаны на использовании как физических, так и химических свойств веществ в большинстве случаев отличаются экспресностью, избирательностью, высокой чувствительностью, возможностью унификации и автоматизации.

Важной особенностью физико-химических методов является объективность оценки качества лекарственного вещества по фармакологически активной части молекулы. В последние годы эти методы все шире применяются в практику работы в области стандартизации и контроля качества лекарственных средств.

Физико-химические используют для определения подлинности, доброкачественности (степени чистоты) и для количественного определения.
Цель. Закрепить навыки методологического подхода к количественному анализу лекарственных средств, с помощью физико-химических методов.

^ Целевые задачи:

  1. Сформировать методологический подход к проведению количественного анализа лекарственных средств, с помощью физико-химических методов.

  2. Освоить практические навыки по проведению количественного анализа лекарственных средств, с помощью физико-химических методов.



^

План изучения темы


На изучение темы отводится два занятия.
Форма занятия:

  • Теоретическая подготовка к выполнению целевых задач;

  • Практическая лабораторная работа;

  • Итоговый контроль.


Информационный материал
Химические методы анализа не в состоянии удовлетворить многообразные запросы возникающие в процессе установления структуры вещества, определения его качества и стандартизации.

Развитие полупроводниковой промышленности, электроники позволило снизить предел обнаружения до 10-5…10-10%. Определение столь малых содержаний гравиметрическим или титриметрическим методами практически невозможно, и только применение физико-химических методов анализа, обладающих гораздо более низким пределом обнаружения, позволяет решать аналитические задачи такого рода.

Важными особенностью физико-химических методов анализа являются: экспресность, высокий темп получения результатов, проводение анализа на расстоянии, автоматизация самого процесса анализа, выполнение анализа без разрушения анализируемого образца (недеструктивный анализ).

Погрешность анализа физико-химическими методами составляет в среднем 2-5%, что превышает погрешность классических методов анализа.

Физико-химические методы приобретают все большее значение для объективной оценки качества лекарственных средств, в т.ч. для испытания на подлин­ность, на чистоту и для количественного определения.
Следует отметить также, что погрешность анализа физико-химическими методами имеет тенденцию снижаться за счет конструирования современных аналитических приборов и разработке более совершенных аналитических методик.

Однако химические методы анализа своего значения не потеряли, они незаменимы там, где при высоком содержании требуется высокая точность и нет серьезных ограничений во времени (например, анализ готовой продукции арбитражный анализ, изготовление эталонов).

Существенным недостатком большинства физико-химических методов является то, что для их практического применения требуются эталоны, стандартные растворы и т.д.

Применяемые в фармацевтическом анализе физико-химические методы классифицируются на следующие группы:

I. Оптические методы:

1.1. Рефрактометрия – основана на определении показателя преломления луча света в растворе испытуемого вещества.

1.2. Поляриметрия – основана на способности раствора вещества вращать плоскость поляризованного луча света.

1.3. Интерферометрия – основана на изменении интерференции света.

II. Методы, основанные на поглощении электромагнитного излучения

(абсорбционные методы):

2.1. Колориметрия - основана на определении интенсивности светового потока прошедшего через раствор вещества визуальными способами.

^ 2.2. Фотоколориметрияоснована на измерении интенсивности световых потоков с помощью фотоэлементов.

2.3. Спектрофотометрияоснована на способности веществ поглощать электромагнитные излучения.

^ 2.4. Фототурбидиметрия основана на измерении интенсивности света, поглощенного тонко­дисперсной суспензией.

2.5. Фотонефелометрия основана на измерении света, рассеянного взвешен­ными частицами анализируемого вещества.

III. Методы основанные на испускании излучения:

^ 3.1. Пламенно-эмиссионная спектрофотометрияметод, в котором концентрацию элемента в растворе устанавливают по интенсивности характеристического излучения, испускаемого пламенем.

^ 3.2. Флуоресцентный методоснован на способности веществ флуоресцировать в УФ-свете.

3.3. Радиохимический методоснован на измерении β- или γ- излучения с помощью спектрометров.

IV. Методы, основанные на использовании магнитного поля:

^ 4.1. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса (ЯМР)основан на регистрации индуцированных радиочастотным полем переходов между ядерными магнитными энергетическими уровнями молекул вещества.

^ 4.2. Масс-спектрометрияоснован на способности газообразных ионов разделяться в магнитном поле.

V. Электрохимические методы.

5.1. Потенциометрияоснован на измерении потенциалов, возникающих между испытуемым раствором и погруженным в него электродом.

^ 5.2. 5.2. Полярографияоснована на измерении силы тока, возникающего при электроокислении или электровосстановлении испытуемых веществ.

VI. Термические методы анализа

6.1. Дериватография основаны на изменениях, которые вызывает нагревание вещества.

VII. Методы разделения (хроматография).

Хроматографические методы разделения веществ основаны на их распределении между двумя фазами – подвижной и неподвижной. Данные методы можно классифицировать по следующим признакам:

^ 7.1. По механизму процесса разделения:

  • ионообменная

  • адсорбционная

  • осадочная

  • распределительная

  • окислительно-восстановительная

^ 7.2. По форме проведения процесса:

  • колоночная

  • капиллярная

  • плоскостная

7.3. По агрегатному состоянию:

  • газо-адсорбционная

  • газо-жидкостная

  • жидкость-жидкостная







Оптические методы

Рефрактометрия основана на наличии зависимости величины показателя преломления света от концен­трации раствора испытуемого вещества. Показатель преломления зависит также от температуры, длины волны света, концентрации вещества и природы растворителя. Рефрактометрию используют для установления подлинно­сти лекарственных веществ по молярной рефракции. Для количественного определения выбирают интервал ли­нейной зависимости между концентрацией раствора и коэффициентом преломления. В этом интервале концентра­цию (х) вычисляют по формуле: х = (n — nо)/F, где n — показатель преломления раствора вещества; nо — показатель преломления растворителя; F — фактор, равный величине прироста показателя преломления при уве­личении концентрации вещества на 1% (устанавливается экспериментально).

Рефрактометрические определения выполняют на рефрактометрах, при стабильной температуре (20±0,3°С) и длине волны линии D спектра натрия (589,3 нм) в диапозоне показателей преломления от 1,3 до 1,7. Прибор юстируют по эталонным жидкостям или воде очищенной, для которой nD20 = 1,3330.

Поляриметрия — метод, основанный на способности вещества вращать плоскость поляризованного света. Эта способность обусловлена наличием в молекулах ассиметрических атомов углерода. Степень отклонения плоскости поляризации от первоначального положения выражается в угловых градусах. Эту величину называют углом вращения (α). Правовращающие вещества вращают плоскость поляризации по часовой стрелке (обозначают знаком +), левовращающие — против часовой стрелки ().

Для растворов величина α зависит от природы растворителя, концентрации оптически активного вещества и длины рабочего слоя кюветы с раствором. Подлинность и чистоту лекарственных веществ подтверждают по ве­личине удельного вращения [α]D20, измеренного при 20°С и длине волны D спектра натрия. Величину [α]D20 для растворов веществ рассчитывают по формуле:
α · 100

[α]D20 = -----------

l · C

где α — измеренный угол вращения, в градусах; (l — длина рабочего слоя кюветы, в дециметрах; С — концентра­ция раствора вещества (г/100 мл).

Количественное содержание (в %) оптически активного вещества в растворе определяют по формуле:

. α · 100

C = -----------

[α]D20 · l
Величину α измеряют на поляриметрах с точностью до ±0,02°.
Методы, основанные на поглощении электромагнитного излучения

Используют спектрофотометрические методы анализа по поглощению веществами монохроматического электромагнитного излучения (в УФ-, видимой- и ИК-области) и фотоколориметрические (колориметрические) методы ана­лиза по поглощению веществами немонохроматического излучения.

^ Фотометрические методы анализа основаны на использовании объединенного закона Бугера-Ламберта-Бера:

lg I0 /I = А= χ · c · l

где - I0 — интенсивность излучения, падающего на вещество; Iинтенсивность излучения, прошедшего через ве­щество; А — величина абсорбции (оптической плотности); χ — показатель поглощения данного вещества; С — концентрация раствора анализируемого вещества, г; l —длина рабочего слоя кюветы, см.

На основании этого закона содержание вещества в растворе определяют по формуле:
А

C = -----------

χ · l

В случае несоответствия закону Бугера-Ламберта-Бера вначале с помощью стандартного раствора уста­навливают зависимость оптической плотности от концентрации, а затем строят калибровочный график, с помощью которого выполняют расчеты.

^ Спектрофотометрия в УФ- и видимой областях — один из наиболее широко используемых фи­зико-химических методов в фармацевтическом анализе.

Анализируемые лекарственные вещества должны иметь в структуре молекулы хромофорные группы (сопряженные связи, аро­матическое ядро и др.), обуславливающие различные электронные переходы в молекулах и поглощение электро­магнитного излучения.

Кривая зависимости интенсивности светопоглощения от длины волны (нм) называется спектром поглоще­ния вещества и является его специфической характеристикой.

Измерение спектров поглощения растворов анали­зируемых веществ в ультрафиолетовой (190-380 нм) и видимой (380-780 нм) областях производят с помощью спектрофотометров различных марок (СФ-26, СФ-46 и др.). В качестве растворителей используют свободные от примесей воду, растворы кислот и щелочей, этанол, хлороформ и другие органические растворители.
Спектрофотометрической константой является величина специфической абсорбции (удельный показатель поглощения) (А1%1см), который рассчи­тывают по формуле:
  1   2   3

Добавить документ в свой блог или на сайт

Похожие:

Государственный Университет Медицины и Фармации им. Н. Тестемицану кафедра фармацевтической и токсикологической химии iconГосударственный Университет Медицины и Фармации им. Н. Тестемицану...
Статистические методы обработки результатов анализа и их применение в биофармацевтическом анализе

Государственный Университет Медицины и Фармации им. Н. Тестемицану кафедра фармацевтической и токсикологической химии iconГосударственный Университет Медицины и Фармации им. Н. Тестемицану...
Основные показатели качества и методы их контроля, включаемые в анд, должны отражать особенности физико-химических свойств лекарственного...

Государственный Университет Медицины и Фармации им. Н. Тестемицану кафедра фармацевтической и токсикологической химии iconГосударственный Университет Медицины и Фармации им. Н. Тестемицану...
При проведении количественного анализа лекарственных средств достаточно широко применяются классические (химические) методы анализа....

Государственный Университет Медицины и Фармации им. Н. Тестемицану кафедра фармацевтической и токсикологической химии iconГосударственный Университет Медицины и Фармации им. Н. Тестемицану...
При проведении количественного анализа лекарственных средств достаточно широко применяются классические (химические) методы анализа....

Государственный Университет Медицины и Фармации им. Н. Тестемицану кафедра фармацевтической и токсикологической химии iconГосударственный Университет Медицины и Фармации им. Н. Тестемицану Фармацевтический факультет
Контроль качества лекарственных средств, задачи и проблемы. Организация контроля качества в Pеспублике Молдова

Государственный Университет Медицины и Фармации им. Н. Тестемицану кафедра фармацевтической и токсикологической химии iconМинистерство Здравоохранения Республики Молдова Государственный Университет...
Учитывая, что лекарственные вещества и их метаболиты, находятся в очень малых количествах для их извлечения, применяются различные...

Государственный Университет Медицины и Фармации им. Н. Тестемицану кафедра фармацевтической и токсикологической химии iconНиколая Тестемицану
Углубление и расширение практических и теоретических знаний по фармацевтической химии, воспитание профессиональной ответственности...

Государственный Университет Медицины и Фармации им. Н. Тестемицану кафедра фармацевтической и токсикологической химии iconГбоу впо «Сургутский государственный университет хмао-югры» кафедра «управления персоналом»
Сургутский государственный университет был основан в 1993 году. Сегодня Сургу молодой, мобильный, развивающийся университет, который...

Государственный Университет Медицины и Фармации им. Н. Тестемицану кафедра фармацевтической и токсикологической химии iconН ижегородский государственный педагогический университет кафедра...
Нижегородский государственный педагогический университет, Главный корпус (Нижний Новгород, ул. Ульянова,1)

Государственный Университет Медицины и Фармации им. Н. Тестемицану кафедра фармацевтической и токсикологической химии iconНовосибирский государственный университет
Министерство образования и науки Российской Федерации новосибирский государственный университет экономики и управления «нинх» Кафедра...

Вы можете разместить ссылку на наш сайт:
Школьные материалы


При копировании материала укажите ссылку © 2013
контакты
vbibl.ru
Главная страница